重量法吸附儀是一款用于動(dòng)態(tài)程序升溫研究的重要儀器,它能夠?qū)π迈r催化劑進(jìn)行程序升溫脫附,程序升溫還原、程序升溫硫、程序升溫表面反應(yīng)、和單點(diǎn)BET等研究也可對(duì)失活催化劑、干燥催化劑進(jìn)行程序升溫氧化研究。恒溫運(yùn)行模式下,儀器可嚴(yán)格控制吸附介質(zhì)溫度,一定條件下,氣體吸附量不會(huì)受到溫度影響而發(fā)生變化;變溫運(yùn)行模式下,可以進(jìn)行熱釋放實(shí)驗(yàn),測(cè)定溫度和勢(shì)的關(guān)系,從而計(jì)算出樣品的吸附能量等參數(shù)。快速操作指南及需要注意的細(xì)節(jié):
1.打開所有分析氣體的氣瓶,調(diào)節(jié)減壓表輸出螺母,設(shè)定所有氣瓶輸出壓力不低于0.15Mpa。
2.打開側(cè)面開關(guān),啟動(dòng)儀器,聽到儀器發(fā)出一聲“滴”的聲音后,打開電腦,立刻雙擊電腦顯示屏幕上軟件圖標(biāo),打開軟件,儀器需要預(yù)熱3個(gè)小時(shí)。
3.在儀器預(yù)熱期間,檢查并做好如下準(zhǔn)備工作:
(1)待測(cè)材料加入到樣品管內(nèi)的石英棉床上;
提示:樣品管內(nèi)要加入石英棉并壓實(shí)成石英棉床,石英棉床的厚度要大于等于加入樣品厚度。樣品直接加到石英棉床上,不要沾到管璧上。加入樣品管內(nèi)石英棉床上樣品的堆積高度,盡量小于管子的直徑,并位于爐子的黑色區(qū)域內(nèi)。
(2)把樣品管安裝到分析口上;
提示:手上的分泌鹽分接觸石英管后會(huì)降低石英管熔點(diǎn),皮膚上的油脂沾到石英管上,在加熱時(shí)會(huì)損壞石英管,所以要戴上厚的棉手套操作和接觸石英樣品管,安裝上石英管并用手指的力量擰緊固定螺母。
(3)樣品管內(nèi)熱耦位置的調(diào)整;
提示:通常把熱耦放到樣品管內(nèi),熱耦的針頭位置,垂直位于樣品上方2-3mm處。不能和樣品接觸,也不和樣品管壁接觸。
(4)在軟件上設(shè)定環(huán)境參數(shù):室溫、大氣壓力和液氮飽和壓力。
(5)若是進(jìn)行TPR測(cè)試,準(zhǔn)備將冷阱管浸泡的低溫物質(zhì)。